k8yy毛片丨日韩在线一级片丨caopeng在线视频丨成人a级网站丨成人免费黄色网址丨午夜精品电影你懂的丨隔壁人妻被水电工征服丨日本理论中文字幕丨国产制片厂爱豆传媒在线观看丨成人免费在线网站丨国产精品免费福利久久丨精品服丝袜无码视频一区丨国产拍揄自揄精品视频麻豆丨久久国产视频精品丨国产免费拔擦拔擦8x高清在线丨免费色视频丨精品国产乱码久久久久久婷婷丨亚洲中文字幕无码中字丨久久精品国产9久久综合丨www国产99

　　農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜衍生化技術(shù)是通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析檢測的目標(biāo)化合物定量地轉(zhuǎn)化為另一種易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測可以對目標(biāo)化合物進行定性和定量分析。

　　柱前衍生化條件

　　（1）反應(yīng)能迅速、定量地進行，反應(yīng)重復(fù)性好，反應(yīng)條件不苛刻，容易操作；

　　（2）反應(yīng)的選擇性好，好只與目標(biāo)化合物反應(yīng)，即反應(yīng)具有專一性；

　　（3）衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的副產(chǎn)物和過量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測；

　　（4）衍生化試劑方便易得，通用性好。

　　常見衍生化反應(yīng)

　　1  酯化衍生化方法

　　（1）甲醇法：有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)，生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑，通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑，因為配制過程中已放熱，有一定的危險性，現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。

　　（2）重氮甲烷法：重氮甲烷可以與有機酸反應(yīng)生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效，反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，較少副反應(yīng)，不引入雜質(zhì)，但是反應(yīng)要在非水介質(zhì)中進行。雖然反應(yīng)條件溫和，但是重氮甲烷不穩(wěn)定，有爆炸性、有毒，制備與使用時要特別小心。另外，酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應(yīng)，但在0℃下可以避免酚羥基反應(yīng)。

　　（3）三氟乙酸酐法：在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應(yīng)生成酯，比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。

　　（4）其它酯化法：有時為了提高方法的靈敏度和選擇性，需要制備甲酯之外的酯，方法與甲酯化方法類似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應(yīng)的酯，且這些試劑的穩(wěn)定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應(yīng)也可以制得相應(yīng)的丙酯、丁酯或戊酯。

　　2   酰化衍生化方法

　　農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能，并提高這些化合物的揮發(fā)性，增加某些易氧化化合物的穩(wěn)定性。當(dāng)酰化時引入含有鹵離子的酰基時，還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應(yīng)活性的酰化物。

　　（1）乙酰化法：標(biāo)準(zhǔn)乙酰化法是將樣品溶于氯仿中，與乙酸酐和乙酸在50℃反應(yīng)2-6h，真空除去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑，以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙酰化反應(yīng)，用于糖類分析。吡啶、*胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應(yīng)通常在非水介質(zhì)中進行，但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。

　　（2）多氟酰化法：常用的多氟化試劑是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發(fā)性較強，而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應(yīng)時間除了取決于多氟酰化試劑的活性，還取決于目標(biāo)化合物的活性。多數(shù)情況下氟酰化反應(yīng)不需溶劑，但有些情況下也是需要溶劑的，此外有時還需要加堿性催化劑。

　　3  鹵化衍生化法

　　在目標(biāo)化合物中引入鹵原子后可使用ECD檢測器，提高檢測的靈敏度，同時可以改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性，常用的鹵化衍生化方法如下：

　　（1）鹵素法：用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代

　　（2）鹵化氫法：常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發(fā)生加成反應(yīng)或與羥基發(fā)生置換反應(yīng)

　　（3）農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜N-溴代丁二酰亞胺（NBS）法：NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑，可使烯丙位的氫原子發(fā)生溴代反應(yīng)